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頂空氣相色譜 – 質(zhì)譜法測(cè)定土壤中5 種乙酸酯類化合物(一)
點(diǎn)擊次數(shù):3527 更新時(shí)間:2019-10-11

乙酸酯類化合物是一類用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品,具有優(yōu)異的溶解性、速干性,是重要的有機(jī)化工原料和工業(yè)溶劑,廣泛應(yīng)用于催化劑、萃取劑、涂料香料、化妝品、表面活性劑、木材粘結(jié)劑、人造皮革加工、紡織加工、膠卷制造等領(lǐng)域。乙
酸酯類化合物屬于易揮發(fā)低毒類物質(zhì),對(duì)眼、鼻、咽喉有刺激作用,我國(guó)對(duì)空氣中乙酸酯類有限值要求。

我國(guó)土壤標(biāo)準(zhǔn)體系中尚無(wú)乙酸酯類的排放標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法,國(guó)內(nèi)外學(xué)者也很少對(duì)土壤中乙酸酯類的檢測(cè)方法進(jìn)行報(bào)道,多數(shù)研究主要針對(duì)水和空氣中的乙酸酯類品的無(wú)溶劑萃取,能解決吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中可能出現(xiàn)的精度差、操作繁瑣等問(wèn)題。氣相色譜 – 質(zhì)譜(GC–MS)法不僅依靠保留時(shí)間定性,還可利用質(zhì)譜*的碎片進(jìn)行定性定量分析。因此筆者采用頂空 GC–MS 法測(cè)定土壤中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯等 5 種化合物,以期為土壤中乙酸酯類行業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法的制訂提供參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

氣相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用儀:6890+5973N 型,美國(guó)安捷倫科技有限公司;全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:HS 40 型,美國(guó)鉑金埃爾默公司;電子分析天平:AG204 型,分度值為 0.1 mg,瑞士梅特勒公司;甲醇:農(nóng)殘級(jí),美國(guó)天地試劑公司;超純水系統(tǒng):Milli–Q A10 型,美國(guó) Millipore 公司;氯化鈉:優(yōu)級(jí)純,于 400℃馬弗爐中烘烤 6 h,密封保存;石英砂:290~850 μm (20~50 目 ) 的 SiO 2 粉末;基體改性劑:取 500 mL 超純水,滴加幾滴優(yōu)級(jí)純磷酸調(diào)節(jié)至 pH ≤ 2,加入 100 g 氯化鈉 ( 即每 10mL 超純水中加入 2.0 g 氯化鈉 ),溶解并混勻;乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品:編號(hào)分別為 CDCT-C10016300,CDCT-C10929000,CDCT-C10016270,CDCP-N-12508-1G,CDCT-C13319000,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;5 種乙酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確移取乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯標(biāo)準(zhǔn)樣品約 0.100 g,置于盛有適量甲醇溶劑的 100 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至標(biāo)線,各組分的質(zhì)量濃度均為 1 000 mg/L ;實(shí)驗(yàn)用水由超純水系統(tǒng)制得。

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